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微波反應(yīng)試驗溫度、時間、壓力及功率控制
2022-08-31
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     微波合成儀微波反應(yīng)技術(shù)讓微波合成進入了公斤級別,大幅提升了實驗室的生產(chǎn)力。根據(jù)您的樣品,可以提升至每天公斤級的放大研究。反應(yīng)器上的磁力驅(qū)動對個體樣品提供了獨立攪拌的空間。先進的溫度測量技術(shù),Masterwave BTR的高溫度精度性能能適應(yīng)其他任何較小的微波反應(yīng)器直接轉(zhuǎn)移過來的直接方法。
     微波合成儀微波反應(yīng)試驗溫度、時間、壓力及功率控制
     一、反應(yīng)溫度
     在微波合成儀上最高可以設(shè)置的溫度是300℃。但在進行微波合成的時候,反應(yīng)溫度常設(shè)定在沸點+10℃、沸點+25℃,沸點+50℃。但通常只做到溶劑沸點+50℃以內(nèi),以防止由于溫度過高造成反應(yīng)體系壓力過大,造成危險。也必須留意,某些溶劑在微波場的作用下會產(chǎn)生分解的情況。比如在微波作用下,DMSO在120℃保持30min就可能出現(xiàn)分解,DMF在150℃保持30min就可能出現(xiàn)分解。當(dāng)然,在各個條件安全的情況下,比如溶劑不會分解,如果反應(yīng)體系壓力并不高(小于150psi)的情況下,我們還是可以適當(dāng)提高反應(yīng)溫度的。
     二、反應(yīng)時間
     反應(yīng)時間是另一個非常重要可以調(diào)節(jié)的合成條件。通常微波反應(yīng)的保持時間在5min—30min。但這里我們還是要強調(diào)的是,不是所有反應(yīng)延長時間后就能達到更高的轉(zhuǎn)化率。反應(yīng)時間延長也可能會造成副反應(yīng)增加,也可能造成反應(yīng)體系吸收微波能量過度出現(xiàn)分解的情況。
     三、反應(yīng)壓力
儀器最高可以達到的反應(yīng)壓力是300psi(psi:磅/平方英寸),相當(dāng)于20多個大氣壓。在通常的反應(yīng)程序中,將反應(yīng)控制壓力設(shè)置為150psi。如果反應(yīng)壓力達到150psi,這時再通過手動方式實時控制,逐步增加壓力控制限值,以保證反應(yīng)的安全可靠。如果反應(yīng)壓力過大,在一般情況下,系統(tǒng)會自動通過反應(yīng)瓶頂部的蓋子排出一部分氣體來確保整個反應(yīng)體系的安全。但如果發(fā)生排氣,實驗后一定要清潔壓控等相關(guān)的部件。防止有機溶劑對儀器造成腐蝕。
     四、反應(yīng)功率

儀器可以設(shè)置的最高功率是300W,但由于使用的是環(huán)形聚焦微波技術(shù),微波利用率是非常高的。所以通常10ml反應(yīng)中,微波功率都控制在150w以內(nèi)。如果微波功率很大,但是體系的溫度卻升高很慢,原因可能是反應(yīng)體系都是非極性的,在這種情況下,微波在反應(yīng)腔內(nèi)的聚集造成能量的累積,能量累積過大,最后可能會造成反應(yīng)體系中某些物質(zhì)的分解,造成爆管。在這種情況下,可以在反應(yīng)體系中加入一些極性溶劑,或者加入一些催化劑。使得反應(yīng)更加順利安全。在這里再次強調(diào),第一次做未知反應(yīng)的時候,必須要從最低的功率開始摸索,從20w開始,如果功率不夠,逐步提高到35w,50w,80w,100w。

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