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一、前言

濕法消解用無(wú)機(jī)強(qiáng)酸或強(qiáng)氧化劑溶液將樣品中的有機(jī)物質(zhì)分解、氧化，使待測(cè)組分轉(zhuǎn)化為可測(cè)定形態(tài)的方法，是一種替代干法消解制備元素全量分析樣品的方法。常用的氧化性酸和氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過(guò)氧化氫等。用于濕法消解的加熱設(shè)備有電爐、水浴鍋、油浴鍋、電熱板和微波消解儀等。一般單一的氧化性酸不易將樣品分解完全，且在操作中容易產(chǎn)生危險(xiǎn)，因此在日常工作中多將兩種或兩種以上的強(qiáng)酸或氧化劑聯(lián)合使用，使有機(jī)物質(zhì)能快速而又平穩(wěn)的消解。

SH60A全自動(dòng)消解儀非常適合大批量樣品的處理，既能節(jié)省試劑，也能簡(jiǎn)化人工操作的繁瑣流程，節(jié)約實(shí)驗(yàn)人員時(shí)間。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

SH60A全自動(dòng)消解儀，分析天平(十萬(wàn)分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%)，高氯酸（72%）

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、稱樣

首先進(jìn)行定容校準(zhǔn)，然后每個(gè)消解罐中加入約1g（精確至0.1mg）牛奶樣品。

3.2、實(shí)驗(yàn)流程

①加液：硝酸5mL

②振蕩：時(shí)間60s，功率80%

③消解：時(shí)間30min，溫度120℃

④靜置：5min

⑤加液：硝酸5mL

⑥加液：高氯酸3mL

⑦振蕩：時(shí)間60s，功率80%

⑧消解：時(shí)間30min，溫度120℃

⑨消解：時(shí)間30min，溫度150℃

⑩靜置：5min

?加液：硝酸10mL

?加液：高氯酸2mL

?振蕩：60s，功率80%

?消解：時(shí)間60min，溫度180℃

?消解：時(shí)間60min，溫度200℃

?趕酸：時(shí)間15min，溫度150℃（取下回流蓋）

?靜置：30min

?定容：25mL

四、結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選擇的牛奶樣品，取樣量1g，采用硝酸+高氯酸的混酸體系，使用SH60A全自動(dòng)消解儀進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，最高實(shí)驗(yàn)溫度200℃，實(shí)驗(yàn)時(shí)間約4.5h，樣品可完全溶解。

五、注意事項(xiàng)

1、高氯酸與有機(jī)物反應(yīng)劇烈，實(shí)驗(yàn)中需等消解罐適當(dāng)冷卻再少量添加高氯酸。

2、實(shí)驗(yàn)中保證有足夠的硝酸進(jìn)行消解，防止樣品與高氯酸劇烈反應(yīng)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)情況，可調(diào)整消解的溫度和時(shí)間以及酸的比例，以得到最好的消解結(jié)果。

3、根據(jù)實(shí)驗(yàn)后剩余酸體積以及定容后所需溶液酸濃度，確定是否需要進(jìn)行趕酸步驟。