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一、前言

合金，是由兩種或兩種以上的金屬與金屬或非金屬經一定方法所合成的具有金屬特性的混合物。一般通過熔合成均勻液體和凝固而得。根據組成元素的數目，可分為二元合金、三元合金和多元合金。兩種或兩種以上金屬通過一定工藝均勻的融合在一起，就是合金，如，銅鋅組成黃銅、銅錫組成青銅，銅鎳組成白銅，不銹鋼全部是含鉻鎳鈦等金屬的合金。為檢測合金材料中的多種金屬含量，選擇微波消解對其進行前處理，探索最適合的消解參數，該方法還有回收率高、空白低等特點，有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%)，鹽酸（37%），氫氟酸（40%），氟硼酸（40%）

三、實驗方法

3.1、鉛合金

鉛合金是以鉛為基材加入其他元素組成的合金。鉛合金廣泛應用于電解鋅、電解銅和蓄電池等行業，作為濕法冶金工藝中的應用陽極，具有硬度高、力學性能好、鑄造性能優、使用壽命長、生產工藝簡單等優點。

稱取剪碎后的鉛合金0.5g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入6mL硝酸和2mL氟硼酸，靜置15min左右，組裝消解罐，按照如下設置參數進行消解實驗：

實驗結束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上150℃趕酸至近干，轉移至燒杯中加水稀釋，消解液澄清透明，樣品可完全溶解。

3.2、鎳基高溫合金

高溫合金具有優異的高溫強度，良好的抗氧化和抗熱腐蝕性能，良好的疲勞性能、斷裂韌性等綜合性能，已成為軍民用燃氣渦輪發動機熱端部件不可替代的關鍵材料。

稱取實驗選擇的鎳基高溫合金樣品約0.2g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入2mL硝酸、6mL鹽酸和0.5mL氫氟酸，靜置20min左右，組裝消解罐，按照如下設置參數進行消解實驗：

實驗結束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上150℃趕酸至近干，轉移至燒杯中加水稀釋，消解液澄清透明，樣品可完全溶解。

3.3鋯合金

鋯合金是鋯或其他金屬的固溶體。鋯具有非常低的熱中子吸收截面，高硬度，延展性和耐腐蝕性。鋯合金的主要用途是核技術領域，例如核反應堆內的燃料棒等。核級鋯合金的典型組成是超過95%鋯和低于2%的錫，鈮，鐵，鉻，鎳和其它金屬，加入這些金屬來提高機械性能和耐腐蝕性。

稱取鋯合金樣品0.1g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入2mL硝酸、4mL鹽酸和4mL氟硼酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下參數進行消解實驗：

實驗結束，待冷卻至60℃以下后取出，轉移到通風櫥中打開消解罐，趕酸稀釋后溶液澄清透明。

四、結果與討論

實驗選擇的三類合金樣品均可完全溶解，其中鉛合金選用硝酸+氟硼酸進行實驗最高實驗溫度180℃保溫20min；鎳基高溫合金選用王水+氫氟酸的混酸體系進行實驗，最高溫度200℃保溫1h；鋯合金樣品選用硝酸+鹽酸+氟硼酸的混酸體系進行實驗，最高溫度210℃保溫1h。

五、注意事項

1、水揮發性與腐蝕性較強，加酸步驟必須在通風櫥中進行，且實驗人員要做好防護。

2、氫氟酸與氟硼酸都會對玻璃器皿造成腐蝕，微波消解實驗后需進行趕酸處理，將氫氟酸和氟硼酸去除。