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TANK微波消解儀:微波消解稻草
2022-12-25
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一、前言

稻草,中藥名。為禾本科植物稻及糯稻的莖葉。稻分布于我國南北各地;糯稻分布于我國南部和中部。具有寬中,下氣,消食,解毒之功效。常用于噎膈,反胃,食滯,腹痛,泄瀉,消渴,黃疸,喉痹,痔瘡,燙火傷。為檢測稻草中的多種重金屬元素含量,選擇微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器


新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%),氫氟酸(40%)

三、實驗方法

3.1、消解

稱取風干粉碎后的稻草樣品約0.2g(精確至0.1mg),加入8mL硝酸,靜置30min左右,待無明顯反應,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

階段

溫度/℃

保溫時間/min

1

150

5

2

170

5

3

190

20

實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右,轉移至燒杯中加水稀釋,消解液中含有大量白色沉淀。

3.2、調整消解參數

重新稱取稻草樣品約0.2g(精確至0.1mg),加入8mL硝酸和1mL氫氟酸,靜置30min左右,待無明顯反應,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

階段

溫度/℃

保溫時間/min

1

150

5

2

170

5

3

190

30

實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至近干,轉移至燒杯中加水稀釋,消解液中沉淀明顯減少。

、結果與討論

實驗選擇的稻草樣品,取樣量為0.2g,加入采用硝酸+氫氟酸的混酸體系進行消解實驗,最高實驗溫度190℃,保溫30min左右,溶液中含有少量沉淀,建議過濾后再上機檢測。

0531-88874444          China@hanon.cc

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