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1前言

所謂陶瓷粉體就是制備陶瓷時(shí)所有原料經(jīng)充分混合均勻后焙燒后的粉末狀物質(zhì)。陶瓷的原料之間的化學(xué)反應(yīng)不是在熔融的狀態(tài)下進(jìn)行的，而是在比熔點(diǎn)低的溫度下，通過各原子（或離子）之間的擴(kuò)散來完成的，也就是固相反應(yīng)，所以經(jīng)過焙燒得到的陶瓷粉體已經(jīng)是純相晶體物質(zhì)。我們選取一種陶瓷粉樣品，采用微波消解作為前處理方法，選擇一種可將其完全溶解的方案，有利于后續(xù)對多種重金屬含量的快速準(zhǔn)確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，鹽酸（37%），氫氟酸（40%），飽和硼酸溶液

3實(shí)驗(yàn)方法

稱取陶瓷粉樣品約0.1g（精確至0.1mg），加入6mL硝酸、2mL鹽酸和2mL氫氟酸，靜置15min左右，待無明顯反應(yīng)后，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，補(bǔ)加10mL飽和硼酸溶液，組裝消解罐按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行二次消解：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，消解液澄清透明，樣品被完全溶解。

4結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選擇的陶瓷粉樣品，在取樣為0.1g，采用硝酸+鹽酸+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，然后補(bǔ)加飽和硼酸溶液進(jìn)一步溶解氟化物沉淀，最高實(shí)驗(yàn)溫度210℃，樣品可完全溶解。

5注意

1）不同種類的陶瓷粉成分存在一定差異，應(yīng)根據(jù)樣品樣品組成選擇合適的消解試劑與最佳實(shí)驗(yàn)參數(shù)。

2）添加氫氟酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)后，需進(jìn)行趕酸處理，防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕，也可能會(huì)對實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響。