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1前言

玻璃粉為優(yōu)合化工一種無(wú)機(jī)類(lèi)方體硬質(zhì)超細(xì)顆粒粉末，外觀為白色粉末。生產(chǎn)中使用原料高溫高純氧化硅及氧化鋁等原料，再經(jīng)過(guò)超潔凈的生產(chǎn)工藝，形成無(wú)序結(jié)構(gòu)的玻璃透明粉體，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，具有耐酸堿性、化學(xué)惰性、低膨脹系數(shù)的超耐候粉體材料；是一種抗劃高透明粉料，粒徑小、分散性好、透明度高、防沉效果好；經(jīng)過(guò)表面改進(jìn)，具有良好的親和能力，并且有較強(qiáng)的位阻能力，能方便地分散于涂料中，成膜后可增加涂料豐滿(mǎn)度，制成的水晶透明度底漆類(lèi)，既保持清晰的透明度，又提供良好的抗刮性。我們選取一種玻璃粉樣品，采用微波消解作為前處理方法，選擇一種可將其完全溶解的方案，有利于后續(xù)對(duì)多種重金屬含量的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%），飽和硼酸溶液

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品圖片（來(lái)源網(wǎng)絡(luò)）

3.2消解方案探究

稱(chēng)取玻璃粉樣品約0.1g（精確至0.1mg），加入5mL硝酸和5mL氫氟酸，靜置15min左右，待無(wú)明顯反應(yīng)后，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi)，補(bǔ)加10mL飽和硼酸溶液，組裝消解罐按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行二次消解：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi)，消解液澄清透明，樣品被完全溶解。

4結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選擇的玻璃粉樣品，在取樣為0.1g，采用硝酸+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，然后補(bǔ)加飽和硼酸溶液進(jìn)一步溶解氟化物沉淀，最高實(shí)驗(yàn)溫度210℃，玻璃粉樣品可完全溶解。

5注意

1. 不同種類(lèi)的玻璃粉成分存在一定差異，應(yīng)根據(jù)樣品樣品組成選擇合適的消解試劑與最佳實(shí)驗(yàn)參數(shù)。

2. 添加氫氟酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)后，需進(jìn)行趕酸處理，防止氫氟酸對(duì)玻璃器皿造成腐蝕，也可能會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響。