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1前言

硅砂，又名二氧化硅或石英砂。是以石英為主要礦物成分、粒徑在 0.020mm-3.350mm 的耐火顆粒物。硅砂是一種堅(jiān)硬、耐磨、化學(xué)性能穩(wěn)定的硅酸鹽礦物，其主要礦物成分是SiO₂ ，顏色呈乳白色、淡黃、褐色及灰色，硅砂有較高的耐火性能，是重要的工業(yè)礦物原料。廣泛用于玻璃、鑄造、陶瓷及耐火材料、冶金、建筑、化工、塑料、橡膠、磨料等工業(yè)。我們選擇一種硅砂樣品，通過(guò)微波消解進(jìn)行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%），鹽酸（37%）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品圖片（來(lái)源網(wǎng)絡(luò)）

3.2消解方案探究

稱(chēng)取硅砂樣品約0.1g（精確至0.1mg），加入2mL硝酸、6mL鹽酸和3mL氫氟酸，靜置15min左右，待無(wú)明顯反應(yīng)后，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

表一

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi)，樣品可完全消解至澄清透明狀態(tài)。

3.3取樣量

通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)取樣量為0.1g時(shí)，最高實(shí)驗(yàn)壓力接近3MPa，為保證實(shí)驗(yàn)安全性，本次選擇的硅砂樣品取樣量不得超過(guò)0.1g。

4結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選擇的硅砂樣品，取樣量為0.1g，采用王水+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，最高實(shí)驗(yàn)溫度210℃，保溫1h左右，樣品可完全消解。

5注意

1. 王水揮發(fā)性強(qiáng)，應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用，同時(shí)實(shí)驗(yàn)人員要做好防護(hù)。

2. 添加氫氟酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)后，需進(jìn)行趕酸處理，防止氫氟酸對(duì)玻璃器皿造成腐蝕，也可能會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響。