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1前言
大米粉就是以大米為原料制成的粉狀物，它是米粉系列的一個統稱， 它是多種食品的原料，是各種大米中糯性最低的品種，有著糯米粉不可代替的作用。
鉻是人體必需的微量元素，三價的鉻是對人體有益的元素，而六價鉻是有毒的。人體對無機鉻的吸收利用率極低，不到1%；人體對有機鉻的利用率可達10-25%。鉻在天然食品中的含量較低、均以三價的形式存在。
按照《GB 5009.123-2014 食品安全國家標準 食品中鉻的測定》，采用微波消解法對大米粉樣品進行前處理，后續采用石墨爐原子吸收光譜法檢測其中的鉻含量。
2儀器與試劑
2.1 儀器
新儀 TANK微波消解儀，TK-20趕酸器，分析天平(十萬分之一)，原子吸收分光光度計，鉻空心陰極燈等
2.2 試劑及樣品
硝酸(68%)，鉻標準溶液(1000mg/L)，大米粉中重金屬分析檢測質控樣品（TMQC0109）
3實驗方法
3.1 微波消解
稱取實驗樣品三組，每組質量約為0.2g（精確至0.1mg）。將稱好的樣品，置于消解罐底部，加入8mL硝酸，靜置15min左右，待無明顯反應后，組裝消解罐，按照如下設置參數進行消解實驗：
|
階段 |
溫度/℃ |
壓力/Mpa |
升溫時間/min |
保溫時間/min |
|
1 |
150 |
2 |
7 |
2 |
|
2 |
170 |
2.5 |
3 |
2 |
|
3 |
190 |
3 |
3 |
20 |
3.2趕酸定容
冷卻后取出消解罐，在趕酸器上于150℃趕酸至0.5mL左右。消解罐放冷后，將消化液轉移至25mL容量瓶中，用少量水洗滌消解罐2次~3次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度，混勻備用。同時做試劑空白試驗。
3.3 配制標液
鉻標準儲備液：準確吸取鉻標準溶液50μL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（2%）定容至刻度，即得到含鉻量分別為1mg/L的標準儲備液。
鉻標準使用液：準確吸取適量鉻標準儲備液于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（2%）定容至刻度，得到含鉻量分別為0mg/L、6μg/L、12μg/L、18μg/L、24μg/L和30μg/L的標準系列溶液。
3.4 標準曲線
曲線方程：一次[A]=k1[C]+k0
方程系數：k1-0.0066，k0=0.0260
相關性 ：0.99868
4結果
實驗選擇大米粉質控樣樣品檢測鉻元素含量如下：
|
樣品編號 |
檢測值/mg/kg |
平均值/mg/kg |
RSD/% |
不確定度 |
|
1 |
1.36 |
1.34 |
1.16 |
1.43±0.21 |
|
2 |
1.33 |
|||
|
3 |
1.32 |
檢測結果在大米粉質控樣的不確定度范圍內，結果RSD為1.16%，表明平行性良好。
參考文獻
[1] GB 5009.123-2014 食品安全國家標準 食品中鉻的測定
滬公網安備 31010402003019號 