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微波消解中鏈甘油三酸酯
2020-08-20
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1前言

中鏈甘油三酸酯,是通過化學方法獲得的一種產品,被廣泛應用于多種食品的配制和加工. C8C10脂肪酸是辛酸和葵酸,通常認為是中鏈脂肪酸。中鏈甘油三酸酯是從椰子油中或者從棕櫚油中提取出來的。它們是飽和甘油三酸酯的混合物,主要的是辛酸和葵酸它們的含量不低于95%中鏈甘油三酸酯具有極好的氧化穩定性極好的冷卻穩定性低黏度較好的溶解性良好的潤滑性獨特的代謝途徑等特征被用作防黏劑、抗塵劑和潤滑劑等。為了對其中的多種無機元素進行檢測,尋找一種合適的微波消解方法對其進行前處理,有利于后續AASICPICP-MS等檢測設備對中鏈甘油三酸酯中的無機元素含量的快速準確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀JUPITER微波消解儀TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一)


2.2 試劑

硝酸(68%)過氧化氫(30%

3實驗方法

3.1 樣品圖片(來源網絡

3.2 微波消解

精確稱取樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

20

400

實驗結束,待冷卻至60℃以下后取出,轉移到通風櫥中打開消解罐,樣品未被完全溶解。

重新稱取樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸和2mL過氧化氫,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

200

25

400

實驗結束,待冷卻至60℃以下后取出,趕酸定容后消解液呈澄清透明狀態。

3.3 取樣量

酯類樣品在消解時會產生較高的壓力,在此實驗參數下進行消解實驗,當取樣量為0.2g,加酸浸泡過夜后,微波消解實驗壓力仍超過3MPa,因此實驗選擇的中鏈甘油三酸酯樣品的最大取樣量不得高于0.2g

4結果

實驗選取的中鏈甘油三酸酯樣品,在進行預處理的前提下,最大取樣量不得超過0.2g,采用硝酸+過氧化氫進行消解,最高溫度200℃,保溫20min左右,可將樣品完全溶解。

 

注意事項

1. 樣品通過加酸靜置過夜進行預處理,也可將樣品與試劑加入消解罐中,將內罐放置在趕酸器上,120℃敞口加熱至黃煙冒盡(約30min),取下冷卻后,再進行微波消解(保證液體體積在不少于8mL)。

2. 根據預處理試劑、溫度、時間的不同,微波消解實驗參數也會有所不同,應根據實際需要選擇最合適的實驗方法。

0531-88874444          China@hanon.cc

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