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1前言  

OLED材料，又稱為有機發光半導體材料。一般而言，OLED可按發光材料分為兩種：小分子OLED和高分子OLED。為了檢測OLED材料中的多種金屬元素，采用微波消解的方法進行前處理，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于后續對痕量元素的準確快速測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MDS-15微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，鹽酸（38%），氫氟酸（40%）  

3實驗方法

3.1 樣品制備

將需要測的材料充分混合粉碎，保證取樣的均勻性。

3.2 微波消解樣品

OLED材料中主要成分為高分子聚合物，結構比較緊密且反應緩慢，需要添加氧化性強的酸進行消解。硝酸是重金屬消解最常用的酸，硝酸具有很強的酸性和氧化性，且絕大多數硝酸鹽易溶于水，首先使用硝酸來進行實驗。

取樣品0.1g（精確至0.1mg），加入10mL硝酸，靜置30min左右，組裝消解罐進行實驗，參數如下：

實驗結束，待冷卻至室溫后取出消解罐，轉移至通風櫥中打開，趕酸后定容至50mL容量瓶中，存在大量黃色絮狀懸浮物。

3.3硫酸硝酸體系

實驗發現，只用硝酸無法將有機物徹底消解，添加氧化性更強的硫酸進行實驗。取樣0.1g（精確至0.1mg），加入3mL硫酸，再緩慢加入5mL硝酸，靜置30min左右，組裝消解罐，按照如下參數進行消解實驗：

實驗結束，冷卻后取出，轉移至通風櫥中打開消解罐，趕酸定容后，消解液澄清透明。

3.3 取樣量

實驗選用的OLED材料主要成分是高分子有機物，反應會生成大量二氧化碳，壓力較高，而且反應的溫度達到240度，試劑也有一定的蒸氣壓，因此取樣量應控制在0.1g以內。

4結果與討論

OLED材料，取樣量0.1g，加入3mL硫酸和5mL硝酸，240℃保溫60min，樣品可消解完全。選用10mL硝酸作為試劑進行實驗，同樣240℃保溫60min，有大量黃色絮狀物。

注意事項

本實驗溫度與壓力都比較高，如后期要大量進行此類實驗，需定期檢測消解罐與爆裂塊狀態，發現有損傷應及時更換。

硫酸與其他溶劑（含水）混合會釋放熱量，且硫酸沸點較高，無法通過趕酸去除。