一、前言
鎘會對呼吸道產生刺激，長期暴露會造成嗅覺喪失癥、牙齦黃斑或漸成黃圈，鎘化合物不易被腸道吸收，但可經呼吸被體內吸收，積存于肝或腎臟造成危害，尤以對腎臟損害最為明顯，還可導致骨質疏松和軟化。《GB 5009.15-2014 食品安全國家標準 食品中鎘的測定》，本標準規定了食品中鎘的含量及檢測方法。通過微波消解方法對樣品進行前處理，有利于后續原子吸收對樣品中鎘元素含量的快速準確測定。
二、儀器與試劑
1、儀器
新儀 MASTER-40微波消解儀，TK-12趕酸器，原子吸收分光光度計，鎘空心陰極燈，分析天平(十萬分之一)等。
2、試劑
硝酸（68%），過氧化氫（30%），鎘標準標溶液(1000mg/L)。
三、實驗方法
1、樣品制備
將市場上買來的動物內臟樣品，用粉碎機粉碎、混勻后備用
2、微波消解
稱取已制備好的樣品各取三組，每組質量約為0.2g（精確至0.1mg）。將稱好的樣品，置于消解罐底部，加入7mL硝酸，然后將消解罐放置在趕酸器上120℃預處理30min。預處理結束后，取下消解罐，冷卻，再添加1mL過氧化氫。靜置10min左右，待無明顯反應后，組裝消解罐，按照如下設置參數進行消解實驗：
3、趕酸定容
冷卻后取出消解罐，在趕酸器上于150℃趕酸至0.5mL左右。消解罐放冷后，將消化液轉移至10mL容量瓶中，用少量水洗滌消解罐2次~3次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。
4、配制標液
（1）鎘標準使用液（100ng/mL）：吸取鎘標準儲備液10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，如此經多次稀釋成每毫升含100ng鎘的標準使用液。
（2）鎘標準曲線工作液：準確吸取鎘標準使用液0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL、3mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含鎘量分別為0ng/mL、1ng/mL、1.5ng/mL、2ng/mL、3ng/mL的標準系列溶液。
5、升溫程序
6、標準曲線
波長228.8nm，光譜帶寬0.4nm，濾波系數0.1，燈電流2.0mA。
四、結果與討論
1、國標中規定了動物內臟中鎘的限量指標
2、實驗選用的五類樣品均可以完全消解，鎘的檢測結果均低于國標中的限量值
3、回收率試驗
稱取已知鎘含量且粉碎的雞胗樣品3組，每組質量約為0.5 g（精確至0.1mg），分別加入0.1μg/mL的鎘標準溶液100μL，按上述微波消解法進行實驗，測定其中的鎘含量，結果如下：
加標回收實驗，鎘的回收率為96.27%，表明待測元素損失較少；測量結果的RSD=2.61%，表明重復性較好。
參考文獻
[1] GB 5009.15-2014 食品安全國家標準 食品中鎘的測定
[2] GB 2762-2005 食品中污染物限量
滬公網安備 31010402003019號 