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1前言

黑涼粉是選用大自然草本植物仙草（涼粉草）以先進工藝提煉取液精制而成，具有仙草固有香味及清涼本性，清熱消暑，風味清香，是傳統風味純天然黑色食品。 黑涼粉中含豐富的果膠和纖維素，是種老少皆宜，家庭、旅游的清涼綠色食品。《GB 5009.12-2017 食品安全國家標準 食品中鉛的測定》，本標準規定了食品中鉛的含量及檢測方法。通過微波消解方法對黑涼粉樣品進行前處理，有利于后續原子吸收對樣品中鉛元素含量的快速準確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK微波消解儀，TK-12趕酸器，分析天平(十萬分之一)，原子吸收分光光度計，鉛空心陰極燈

硝酸(68%)，過氧化氫（30%）

3實驗方法

3.1 樣品制備

將黑涼粉樣品，烘干后粉碎備用

3.2預消解

精確稱取樣品0.5g（精確至0.1mg）左右，置于消解罐底部，加8mL硝酸，放在趕酸器上150℃預消解15min。

3.3 微波消解

預消解結束后，將消解罐取下冷卻至室溫，補加2mL過氧化氫，靜置10min左右，觀察反應狀況，若無明顯反應，組裝消解罐，按照以下參數微波消解：

3.4趕酸定容

冷卻后取出消解罐，在趕酸器上于150℃趕酸至1mL左右。消解罐放冷后，將消化液轉移至10mL容量瓶中，用少量水洗滌消解罐2次~3次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

3.5 配制標液

3.5.1 鉛標準中間液(1.00mg/L):準確吸取鉛標準儲備液(1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混勻。

3.5.2 鉛標準系列溶液:分別吸取鉛標準中間液(1.00mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混勻。此鉛標準系列溶液的質量濃度分別為0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L和40.0μg/L。

3.6標準曲線

波長283.3nm，光譜帶寬0.4nm，濾波系數0.1，燈電流2.0mA。

3.7升溫程序

黑涼粉樣品中鉛含量為1.013μg/g，測量結果的RSD=3.89%，表明重復性較好。

參考文獻

[1] GB 5009.12-2017 食品安全國家標準 食品中鉛的測定

注意事項

樣品要自然風干，去除水分。在100℃左右樣品會有較劇烈的反應，需要進行預消解。